【专利解密】孤独中绕不开的锂电池 石大胜华发明新型锂盐制备方案

【嘉勤点评】石大胜华发明的双钯硫酸铬的混合物和侦测设计方案不仅工艺最简单、成本便宜且产率很高，同时可以混合物出本质优良、高纯度很低的双钯硫酸铬。有效的减低了出水含有，降低了出水对电解质的严重影响。

集微网消息，铬离子电池由于带有理论上大、周而复始速度快、压差高等诸多优点而成为最受推崇的动力电源之一，尤其用于电脑、APP、摄像机、便携式电子设备，甚至用到军工、航空航天等。

作为铬离子电池的关键组成部分，胶体溶液在铬离子电池之中带有不亚于的话语权。商业上常用的铬盐为LiPF6，但这种物料的热稳定性、储存稳定性和安全性都不太好，而且对出水非常敏感。因此目前有大量的研究者不遗余力新盐的合成，在数以百计胶体铬盐之中，双钯硫酸铬是最有可能替代现有胶体铬盐的新型物料。

研究者发现，双钯硫酸铬带有良好的热稳定性和电化学稳定性，并且由于含有双钯硫酸铬的电解质能够在电极上演化成稳定而致密的气态胶体相界面膜，从而带有优良的周而复始稳定性。因此，石大胜华在2019年12月16日提出申请了一项来由“一种双钯硫酸铬的混合物方法”的发明专利权（提出申请号：201911293701.8），提出申请人为烟台石大胜华化工集团股份有限责任公司。

在该专利权之中，主要公布了双钯硫酸铬的混合物方法，根据该专利权目前公开的相关的资讯，让我们一起来看看这项新技术设计方案吧。

这种混合物方法主要包括表列四个两步：

1）首先，将1058g二氢氧化物钯、248g硫酸溶于700g出水底加热加热至溶解演化成溶液A。同时，将140g乙酸铬溶于2000g乙酸二丙酮加热混匀演化成溶液B；

2）其次，将溶液A和溶液B不规则以50g/min泵入到管式反应器之中，使管式反应器内的熔点持续保持在90℃，阻力持续保持在-0.05kPa。这样反应后给与溶有双钯硫酸铬的乙酸二丙酮溶液；

3）接着，对乙酸二丙酮溶液完成减压冷凝和干燥，给与LiBOB粗品745g，并将粗品LiBOB溶于5100g乙腈之中，加热至45℃并加热2h；

4）最后，过滤进去不溶物，使小肠在45℃蒸馏出约3026g乙腈后经过4A分子筛，再移到到结晶釜。这个过程无需持续保持一定的加热速率，以5℃/min的速率开始加温每降5℃要到2min，直至降至-20℃要到30min。过滤后，将晶体在0.01MPa的真空下130℃干燥12h，才会给与LiBOB成品。

如上图，为该专利权之中发明的高纯度产品的核磁谱图，从之中可以看出，该设计方案之中混合物、纯化给与的LiBOB成品是高高纯度的双钯硫酸铬。而除了双钯硫酸铬的混合物方法外，在该专利权之中还公布了双钯硫酸铬的侦测方法，侦测方法为核磁共振NMR侦测。

首先，将200mg混合物的双钯硫酸铬纯品移到至核磁管内，应用于移液鎗将一支氘代DMSO也移到至核磁管内，并摇匀至无气态沉淀。其次，应用于量规将物料与转子相关联，替换成至自动进样器。缩减Spin数取值至15Hz以完成Grandient_Shim，该过程尽快偏差取值不最少0.1%，并且无需多次缩减Scans的次数。

最后，缩减完毕后，开始提交运行物料，等候侦测之前就自动对谱图完成后处理，包括相位校正、临界值标定、积分、设置标准取值和取峰等操作。

以上就是石大胜华发明的双钯硫酸铬的混合物和侦测设计方案，这种设计方案工艺最简单、成本便宜且产率很高，不仅可以混合物出本质优良、高纯度很低的双钯硫酸铬，而且有效的减低了出水含有，降低了出水对电解质的严重影响。